27 февраля 2016г.
Дисбаланс микро- и макро- элементов в организме человека на территории Российской Федерации является явлением распространенным и опасным для здоровья населения особенного детского. В качестве основных причин возникновения нарушения минерального статуса является нерациональное питание, антивитаминные факторы, изменение качества среды обитания, нарушение ассимиляции и метаболизма минералов.
В тоже время не следует думать, что баланс минералов всегда носит отрицательный дефицитарный характер. Распространенность избытка химических элементов составляет от 1/10 до 1/6 всех дисмикроэлементозов, а в промышленных зонах и в некоторых регионах этот показатель выше – до 50% /1,3/.
На территории Российской Федерации часто диагностируется повышенное содержание в организме не только токсичных элементов таких как свинец, кадмий, алюминий, но и эссенциальных - железа, ванадия никеля, хрома, марганца, молибдена, хрома, меди, цинка, селена, фтора, которые должны поступать в организм в микроколичествах /1,3/.
При избыточном поступлении в организм эссенциальных элементов они становятся токсичными и могут провоцировать серьезные заболевания, а также вызывать дисбаланс микро- и макро- элементов в организме.
Назначение и прием препаратов содержащих микро- и макро- элементы в лечебных или профилактических целях должен осуществляться под строгим контролем врача /1,3/.
Таким образом, необходимость диагностики микро- и макро- элементного состава биосред человека очевидна. Однако на пути реализации этой идеи возникает ряд вопросов, ключевым из которых является вопрос методического обеспечения химико-аналитического контроля микроэлементного состава биологических сред.
Аналитическая задача определения низких концентраций элементов в биологических средах, несмотря на высокий уровень физико-химических методов обнаружения, а также в условиях современного технического оборудования является одной из сложнейших /2,4/.
Методы должны отличаться высокой селективностью, низким пределом обнаружения и высокой информативностью (надежностью) получаемых результатов, обеспечивающих удовлетворительные метрологические характеристики.
В этом отношении среди инструментальных методов анализа для идентификации низких концентраций микроэлементов метод атомно-абсорбционной зеемановской электротермической атомизации при соответствующей отработке аналитических приемов определения на фоне сложного высококомпонентного состава матрицы пробы дает хорошие метрологические параметры (точность, прецензионность) /2,4,5/.
Актуальность разработки высокочувствительных методов определения ряда элементов в биологических средах, определяется реализацией, в настоящее время, новых направлений в фармакологической химии, а также современных концепций аналитического контроля, направленных отработку концепции оценки риска воздействия определяемого соединения на здоровье населения /2,4/.
Наряду с отработкой аналитических, физико-химических и инструментальных параметров при разработке метода определения химических соединений одним из основных этапов является установление метрологических характеристик метода для оценки внутрилабораторной прецизионности и выполнения оперативного контроля качества количественного химического анализа /5/.
Целью настоящих исследований явилась разработка методических приемов определения ряда металлов в биологических пробах для задач диагностики микроэлементного состава биосред.
Атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией проигрывающая при анализе сравнительно чистых растворов методам ICP ES и ICP MS по производительности, а последнему методу и по пределам обнаружения, при анализе проб сложного состава имеет несомненные преимущества /5/.
Стадия пробоподготовки, как правило, лимитирует продолжительность анализа и его метрологические параметры. Поэтому трудоемкие классические методы химической деструкции и минерализации аналитической пробы целесообразно заменять более экологичными и производительными инструментальными методами анализа.
Основной задачей исследований являлась разработка прямой элементометрии элементов в биопробах за счет оптимизации и отработки инструментальных и температурно-временных параметров анализа и получение достоверных, воспроизводимых с малой абсолютной погрешностью результатов.
Инструментальные параметры для каждого элемента в большой степени зависят также от исследуемой среды, поэтому разработка и рекомендации по их установлению являются наиболее сложным и трудоемким исследовательским этапом при решении поставленной задачи.
В качестве источника резонансного излучения для каждого исследуемого элемента при разработке метода использовали лампы с полым катодом.
Для выбора оптимальных условий элементометрии необходимо установление комплекса специальных инструментальных параметров – ток лампы, положение компенсатора, значение резонансной линии, а также напряжения питания кварцевого генератора (ЦАП) и ФЭУ.
Осуществлен оптимальный подбор всех перечисленных выше инструментальных параметров для ряда элементов (Табл.1.)
Таблица 1
Инструментальные параметры атомно-абсорбционного определения (на примере алюминия (спектрометр МГА 915))
Аналитический параметр
|
Значение аналитического параметра при определении алюминия
|
Длина волны, нм
|
258
|
308
|
Ток лампы, мА
|
19
|
15
|
ЦАП кварца, у.е.
|
30
|
32-35
|
ФЭУ, В
|
800
|
600-650
|
Коэффициент сглаживания, у.е.
|
0,700
|
0,699
|
Характеристическая масса, пкг
|
60,0
|
4,0
|
Отработка рекомендаций по установлению температурно-временной программы работы печи для определения элементов является одним из важнейших этапов исследований, позволяющим проведение прямой элементометрии металлов в конкретной матрице (кровь).
Каждый из этапов аналитической программы имеет важное значение, поскольку в момент формирования аналитического сигнала (атомизации) необходимо удаление максимального количества компонентов матрицы и разделения пиков аналитического и неатомного поглощения.
В ходе исследований отработаны температуно-временные программы анализа для исследуемых элементов.
Для увеличения чувствительности и повышения точности при проведении прямой элементометрии проб крови разработана химическая модификация образца с учетом физико-химических особенностей исследуемых элементов. Хорошие результаты при этом показала группа каталитических модификаторов, в частности для ванадия предложено использование 10 мкл 1% раствора нитрата палладия.
Таким образом, проведенные исследования позволили разработать методы прямой элементоментрии ряда металлов в пробах крови на уровне характеристических масс с погрешностью определения не выше 25%.
Методики утверждены Роспотребнадзором РФ «Сборник методических указаний МУК 4.1.2102-4.1.2116-06».
Список литературы
1. Плахова Л.В. Вишневская Н.Л. Проблемы организации контроля и оценки наноматериалов и нанотехнологий для окружающей среды. //Научно-технические ведомости СПбГТУ. Наука и образование.– 2010.- № 3. С. 91-93.
2. Ермаченко Л.А., Ермаченко В.М. Атомно-абсорбционный анализ с графитовой печью.- М., 1999.- С.- 182- 192.
3. Микроэлементозы человека // Материалы Всесоюзного симпозиума. – М., 1989. – С. 353-355.
4. Analitical methods for atomic absorption spectrometry. – 1994. – Vol. 300.
5. Analytische methoden analysen in biol material // Lieftrung. – 1991. – Vol. 150.